定硫儀的爐溫升至1050度時(shí),因?yàn)殡娊庖涸诓黄胶鉅顟B(tài),需要使得電解液平衡才能正常出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),就要作廢樣了:
1 送入不低于60毫克的廢樣,隨便輸入3位數(shù),進(jìn)行做樣。做廢樣的目的是為了是電解液達(dá)到平衡(即滴定終點(diǎn)狀態(tài)),若不進(jìn)行廢樣試驗(yàn),將使正式試驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱?。像測(cè)氫儀做空白試驗(yàn)一樣。電解液平衡的典型現(xiàn)象就是定硫儀的顯示器上開(kāi)始計(jì)數(shù),即表示電解液已經(jīng)達(dá)到平衡狀態(tài),這時(shí)定硫儀能感受到SO2的進(jìn)入。
說(shuō)明:雖然是廢樣,也要像正式樣一樣由定硫儀自動(dòng)完成全試驗(yàn)過(guò)程。不可中途人為退出。
經(jīng)正常試驗(yàn)后,已經(jīng)完全燒透的載煤磁舟可以反復(fù)使用,不影響定硫儀的分析結(jié)果,將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯?。一般選擇含硫量大于1%以上的煤樣做廢樣,含硫量低的廢樣往往需要做許多次才能是電解液達(dá)到平衡。
2 電解液平衡后,即可進(jìn)行正式試驗(yàn)工作:即將待測(cè)煤樣磁舟放入爐口載樣石英舟內(nèi),從鍵盤(pán)輸入待測(cè)煤樣的重量(三位數(shù)且必須帶小數(shù)點(diǎn)),按“送樣”鍵,余下工作由測(cè)硫儀自動(dòng)完成,如此循環(huán)。
說(shuō)明:實(shí)驗(yàn)應(yīng)該連續(xù)進(jìn)行,中間若有較長(zhǎng)停頓時(shí),應(yīng)該加燒一個(gè)廢樣。
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